Universitat de Girona

Programa de l'assignatura

Curs 2006-07

3103100082 INTRODUCCIÓ A L'EXPERIMENTACIÓ EN SÍNTESI QUÍMICA


Objectius Programa provisional  

Introduir l'estudiant en les tècniques bàsiques d'un laboratori de síntesi química (orgànica i inorgànica) 
 
Prerrequisits  

 
Contingut (Programa)  

I. Reaccions en síntesi inorgànica (7.5 crèdits)

1. Obtenció del perborat sòdic
Reaccion: hidròlisi, Substitució nucleòfila
Estudis: característiques redox. Descomposició Tèrmica. Aplicacions

2. Preparació del tiosulfat sòdic
Reaccions: addició oxidativa, eliminació reductiva, complexació.
Estudis: característiques redox. Determinació del grau d'hidratació d'un producte

3. Obtenció de sals de plom.
Reaccions: oxidació, reducció, complexació
Estudis: recristal·lització.

4. Preparació del tetraiodur d'estany.
Reaccions: oxidació, reducció, complexació
Estudis: Propietats i estabilitat relativa dels seus estats d'oxidació.

5. Síntesi de l'alum de crom
Reaccions: reducció, complexació, hidròlisi
Estudis: recristal.lització

6. Obtenció d'halogenurs i halogenats alcalins
Reaccions: desproporció
Estudis: precipitació fraccionada. Determinació de la puresa d'un compost

7. Sínmtesi de compostos de nitrogen
Reaccions: oxidació, reducció, àcid-base.
Estudis: Propietats del monòxid i diòxid de nitrogen i de l'amoníac. Determinació de nitrats pel mètode de Grots.

8. Preparació del peroxodisulfat potàssic
Reaccions: oxidació electrolítica
Estudis: característiques redox
 
II. Reaccions en síntesi orgànica (7,5 crèdits)

Pràctica 1. Extracció. Extracció líquid-líquid i extracció de sòlids.
Tècniques i operacions bàsiques: extracció líquid-líquid, filtració per gravetat i al buit, secat de sòlids i solucions, soxhlet.

Pràctica 2. Síntesi de l'acetanilida. Reacció d' acilació d'una amina aromàtica.
Tècniques i operacions bàsiques: cristal.lització, decoloració amb carbó actiu, determinació de punts de fusió.

Pràctica 3. Preparació de l'orto i para-nitroanilina. Reacció de substitució electròfila aromàtica i posterior hidròlisi d'amides.
Tècniques i operacions bàsiques: recristal.lització, decoloració amb carbó actiu, cromatografia en capa fina, filtració per gravetat i al buit.

Pràctica 4. Síntesi de l'acetat d'isoamil. Reacció d'esterificació d'un alcohol.
Tècniques i operacions bàsiques: reflux, extracció líquid-líquid, destil.lació a pressió atmosfèrica.

Pràctica 5. Obtenció del ciclohexè. Reacció de deshidratació d'alcohols.
Tècniques i operacions bàsiques: destil.lació a pressió atmosfèrica, extraccions líquid-líquid, destil.lació fraccionada.

Pràctica 6. Preparació de ciclohexanona. Reacció d'oxidació d'alcohols a cetones.
Tècniques i operacions bàsiques: destil.lació per arrossegament de vapor, destil.lació a pressió reduïda, extraccions líquid-líquid, determinació de punts de fusió.

Pràctica 7. Obtenció de l'àcid adípic.
Tècniques i operacions bàsiques: decoloració amb carbó actiu, cristal.lització, determinació de punts de fusió.

Pràctica 8. Extracció de l'oli de canyella: obtenció de cinnamaldehid.
Tècniques i operacions bàsiques: destil.lació per arrossegament de vapor, extraccions líquid-líquid, recristal.lització, determinació de punts de fusió.

Pràctica 9. Sals de diazoni aromàtiques. Nitrosació de la p-nitroanilina i reacció de copulació per obtenir el vermell para.
Tècniques i operacions bàsiques: recristal.lització, determinació de punts de fusió.

Pràctica 10. Obtenció del salicilat de metil. Reacció d'esterificació.
Tècniques i operacions bàsiques: reflux, extraccions líquid-líquid.

 
Bibliografia  


Angelici, R. J. (1979). Técnica y síntesis en química inorgánica. Ed. Reverté. Barcelona. 267 p.

Adams, D. M.; Raynor, J. B. (1966). Química inorgánica práctica avanzada. Ed Reverté. Barcelona. 179 p.

Greenwood,N. N; Earsnshaw, A. (1984). Chemisty of the elements. Ed. Pergamon. Oxford. 1542 p.

Cotton, F. A.; Wilkinson, G. (1969/1985 vàries edicions). Química Inorgánica avanzada. Ed. Limusa. Mèxic. 1173 p (1969/1988 vàries edicions). Advanced inorganic chemistry. Ed. Wiley. Nova York. 1455 p.

Varis autors. (1973). Comprenhensive inorganic chemistry. Ed. Pergamon. Oxford. 5 volums.

Skoog, D. A.; West D. N. (1970). Fundamentos de química analítica. Ed. reverté. Barcelona. 915 p.

Rochow, E. G. (1981). Química inorgánica descriptiva. Ed. Reverté. Barcelona. 315 p.

Arribas, S. (1993). Análisis cualitativo inorgánico. Ed Paraninfo. Madrid. 206 p.

H.D. Durst i G.W. Gokel: "Química Orgánica Experimental", Ed. Reverté, 1985.

D.L.Pavia, G.M. Lampman i G.S. Kriz: "Química Orgánica Experimental", Ed. EUNIBAR, 1976.

J.W. Zubrick: "The Organic Chem Lab survival manual", J.Wiley & Sons, Inc, 1992.

L.F. Fieser: "Experimentos de Química Orgánica", Ed. Reverté, 1967.

D.L. Pavia, G.M. Lampman i G.S. Kriz: "Introduction to Organic Laboratory Techniques", Saunders Col. Pub.,1988.

D.J. Pasto i C.R. Johnson: "Determinación de estructuras orgánicas". Ed. Reverté, 1974.

D.H. Rosenblat i G.T. Davis: "Laboratory Course in Organic Chemistry", Ed. Allyn & Bacon, 1971.

M.P. Cava i M.J. Mitchell: "Selected Experiments in Organic Chemistry", Ed. Benjamin, 1969.

Clark i J.R. Most: "Experimental Organic Chemistry", J. Wiley & Sons, 1988.

 
Mètodes docents  

Avaluació contínua. L'alumne desenvolupa les seves tècniques i habilitats al llarg del curs.

Les sessions són eminentment pràctiques.                                                                                   

A l'inici de cada sessió el professor explica els punts bàsics de l'experiment a realitzar

Els alumnes aprenen a omplir una llibreta i un informe de laboratori. La finalitat de la llibreta és doble:

  • Tenir per escrit qualsevol dada que afecti el desenvolupament de l'experiment, tant del procediment experimental com dels resultats obtinguts
  • Reflectir, de manera fidedigna, la informació relativa a l'experiment, de manera que si s'ha de repetir l'experiment sigui possible reproduir els resultats que s'havien obtingut abans.
 
Tipus d'exàmens i avaluacions  

L'avaluació és contínua. Hi haurà quatre criteris d'avaluació:

  • Prova prelab: Prova escrita a realitzar per l'estudiant prèviament al desenvulopament de la síntesi.
  • Valoració dels productes obtinguts: a la síntesi de productes inorgànics es puntuarà la quantitat i qualitat dels productes sintetitzats
  • Prova pràctica: De forma individualitzada, els estudiants realitzaran una prova pràctica consistent en la síntesi d'un producte.
  • Prova final de rendiment acadèmic.

Tots els criteris tindran el mateix valor i es farà el promig. També es valorarà l'actitud i habilitat dels estudiants.

 
Informació addicional  

Els alumnes han de complir les mesures de seguretat d'un laboratori químic. Cal dur bata i ulleres de seguretat. És recomanable portar també una espàtula, paper indicador de pH, tisores i guants de làtex.

L'assistència és obligatòria a les sessions de l'assignatura.

Hi ha un guió de l'assignatura al servei de fotocòpies.

 
Llengua de les classes