Universitat de Girona

Programa de l'assignatura

Curs 2005-06

3103200107 TÈCNIQUES DE SEPARACIÓ


Objectius Programa provisional  

En aquesta assignatura es presenten les principals tècniques de separació cromatogràfiques. Es preten que l'alumne adquireixi uns coneixements generals de les mateixes mitjançant l'aprenentatge dels seus fonaments, la instrumentació i la metodologia de treball de cada escuna de les tècniques cromatogràfiques i de l'electroforesi capil·lar. S'insisteix en la comparació entre elles per tal de mostrar les similituds, diferències, avantatges i inconvenients que presenten.

 
Prerrequisits  

 
Contingut (Programa)  

1. Fonaments teòrics i relacions bàsiques
Bases teòriques de kes tècniques de separació. Conceptes termodinàmics. Coeficient de repartiment. Forces i interaccions que intervenen en els procesos de separació. Difusió i transferència de massa. Propietats a considerar a l'elecció de la tècnica de separació.

Introducció a les tècniques cromatogràfiques. Teoria bàsica de les separacions cromatogràfiques. Eixamplament de banda i mesures d'eficàcia. Dinàmica de la columna. Temps de retenció i temps mort. Volum de retenció. Selectivitat d'un procés de separació. Relacions per a definir la qualitat d'un procés de separació. Equació i gràfic de van Deemter. Aplicacions: anàlisi qualitativa i anàlisi quantitativa.

2. Cromatografia en capa prima

Fases estacionaries a cromatografia en capa prima (TLC). Instrumentació i tècniques generals de TLC. Acoplament TLC-GC. Avaluació quantitativa dels cromatogrames de capa prima.

3. Cromatografia de gasos
Descripció de fases. Gas portador. Fases estacionàries. Interacció dels soluts amb la fase estacionària. Instrumentació: components bàsics del cromatograf de gasos. Sistemes d'injecció de mostra. Influència de l'injector a l'anàlisi quantitativa i al procés de separació. Tipus de columnes. Preparació de columnes. Hornos de columnas. Detectors: tipus i aplicacions. Reaccions de derivatització. Acoblament GC-MS. Aplicacions.

3. Cromatografia líquida
Conceptes generals. Comparació entre GC i HPLC. Instrumentació: components bàsics del cromatograf líquid. Sistemes de desplaçament de la fase mòbil: bombes. Columnes: característiques geomètriques i tamany de partícula, tipus de fase estacionària. Caracterització de la forçar d'elució. Técniques d'elució: isocràtica i en gradent. Sistemes de detecció. Reaccions de derivatització pre- i post-columna. Cromatografia d'adsorció, cromatografia de partició, cromatografia de bescanvi iònic, cromatografia d'exclusió molecular, cromatografia d'afinitat. Acoblament LC-MS.

4. Altres tècniques cromatogràfiques i electroforesi
Cromatografia de fluids supercrítics. Propietats dels fluids supercrítics. Efecte de la temperatura i la pressió a la separació. Fases mòbils i estacionaries. Instrumentació. Sistemes d'introducció de mostra. Detectors. Aplicacions.

Introducció a la tècnica electroforética. Fonaments i conceptes generals. Electromigració: velocitat i mobilitat electroforética. Flux electroosmòtic. Factors que afecten a la separació: Difusió, adsorció, efecte Joule. Injecció de mostra. Tipus d'injecció. Tipus d'Electroforesi Capil·lar: electroforesi capil·lar en zona, cromatografia electrocinètica micelar, electroforesi capil·lar en gel, enfoc isoelectric capil·lar, isotacoforesi. Electrocromatografia.

 
Bibliografia  


Generals

M. Varcárcel, A. Gómez, Técnicas Analíticas de Separación, Ed. Reverté,1988.

D.A. Skoog, D.M. west, F.J. Holler, Fundamentos de Química Analítica, 4ª ed., Reverté,1997.

D.C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, 2ª ed., Reverté, 2001.

K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Análisis Instrumental, Prentice-Hall, 2000.

Cromatografia

M.V. Dabrio, Cromatografía y Electroforesis en columna, Springer-Verlag Ibérica, 2000.

C.F. Poole, The Essence of Chromatography, Elsevier, 2002.

K. Robards, P.R. Haddad, P.E. Jackson, Principles and Practice of Modern Chromatography Methods, Academic Press, 1995.

I.A. Fowlis, Gas Chromatography, 2ª ed., Wiley, 1995.

J.E. Willett, Gas Chromatography, Serie ACOL, Wiley, 1987.

A.S. Said, Theory and Mathematics of Chromatography, Hühig Verlag, 1981.

D.W. Grant, Capillary Gas Chromatography, Wiley, 1996.

W. Jennings, E. Mittlefehldt, P. Stremple, Analytical Gas Chromatography,2ª ed., Academic Press, 1997.

F.W. Karasek, R.E. Clement, Basic Gas Chromatography-Mass Spectrometry, Elsevier, 1988.

H.M. McNair, J.M. Miller, Basic Gas Chromatography, Wiley, 1998.

A.S. Lindsay, High Performance Liquid Chromatography, 2ª ed., Serie ACOL, Wiley, 1992.

W.M.A. Niessen, J. van der Greef, Liquid Chromatography - Mass Spectrometry, Marcel Dekker, 1992.

P.R. Haddad, P.E. Jackson, Ion Chromatography, Elsevier, 1990.

R. Hamilton, S. Hamilton, Thin Layer Chromatography, Serie ACOL, Wiley, 1987.

Electroforesi Capil·lar

C. Cruces Blanco, Electroforesis capilar, Servicio de Publicaciones de la Universidad de Almeria, 1998.

R.Khun, S. Hoffstetter-Kuhn, Capillary Electrophoresis: Principles and Practice, Springer Verlag, 1993.

M.G. Khaledi, High Performance Capillary Electrophoresis: Theory, Techniques and Applications, Wiley, 1998.

S.F.Y. Li, Capillary Electrophoresis: Principles, Practice and Applications, Elsevier, 1993.

P.D. GROSSMAN, J.C. COLBURN. Capillary Electrophoresis: Theory & Practice. Academic Press, 1992.

A. WESTON, P.R. BROWN. HPLC and CE: Principles and Practice. Academic Press, 1997

 
Mètodes docents  

Dins del programa de l'assignatura es realitzaran crèdits pràctics. S'inclouen pràctiques de laboratori en grups reduits d'estudiants per tal de mostrar els instruments de cromatografia de gasos i cromatografia líquida i començar a habituar-se a la seva manipulació.

També es mirarà de programar visites a laboratoris de recerca on s'usin tècniques acoblades GC-MS i LC-MS.

 
Tipus d'exàmens i avaluacions  

L'avaluació es realitza mitjançant una prova escrita que consta de qüestions teòriques i problemes.

 
Informació addicional  

Els apunts i la informació addicional del tema d'Electroforesi Capil·lar, així com informació que es pot trobar a internet relacionada amb la asignatura, es pot obtenir a la plana web:

 http://fc.udg.edu/~dqjsn/docencia.html

 
Llengua de les classes