Universitat de Girona

Programa de l'assignatura

Curs 2002-03

3103200107 TÈCNIQUES DE SEPARACIÓ


Objectius  
En aquesta assignatura es presenten les principals tècniques de separació. En l'estudi de les diferents tècniques es consideren els aspectes següents: fonaments teòrics, components específics a nivell instrumental i aplicacions analítiques. S'insisteix en la comparació entre elles per tal de mostrar les similituds, diferències, avantatges i inconvenients que presenten. Els mètodes cromatogràfics reben un ampli tractament donada la seva aplicabilitat, gairebé universal a qualsevol problema de separació.
 
Prerrequisits  
 
Contingut (Programa)  
1. Fonaments teòrics i relacions bàsiques
Coeficient de distribució. Definició de la cromatografia. Factor de retenció. Temps de retenció i temps mort.
Volum de retenció. Aspectes termodinàmics de la separació cromatogràfica. Selectivitat d'un procés de separació.
Relacions per a definir la qualitat d'un procés de separació. Equació H/u. Anàlisi qualitativa cromatogràfica. Anàlisi quantitativa.

2. Cromatografia de gasos
Descripció de fases. Gas portador. Fases estacionàries. Interacció dels soluts amb la fase estacionària.
Columnes empaquetades. Columnes capil.lars. Preparació de columnes. Injectors. Instruments. Influència
de l'injector en l'anàlisi quantitativa i el procés de separació. Detectors, tipus i aplicacions.
Reaccions de derivatització. Acoblament GC-MS. Aplicacions.

3. Cromatografia líquida
Descripció de les fases. Fase mòbil. Fase estacionària. Caracterització de la força d'elució.
Procediments d'elució. Columnes, característiques geomètriques i tamany de partícula. Sistemes instrumentals.
Injector. Sistemes de detecció. Reaccions de derivatització. Acoblament LC-MS. Aplicacions bioquímiques. Cromatografia planar.

4. Electroforesi capil·lar
Introducció a la tècnica electroforética: Fonaments i conceptes generals
Electromigració: velocitat i mobilitat electroforética. Flux electroosmòtic.
Factors que afecten a la separació: Difusió, adsorció, efecte Joule.
Injecció de mostra. Tipus d'injecció
Tipus d'Electroforesi Capil·lar:

  • Electroforesi capil·lar en zona
  • Cromatografia electrocinètica micelar
  • Electroforesi capil·lar en gel
  • Enfoc isoelectric capil·lar
  • Isotacoforesi
Electrocromatografia Capil·lar.

5. Cromatografia de fluids en l'estat supercrític
Característiques dels fluids en estat supercrític. Efecte de la temperatura i la pressió en la separació.
Requeriments instrumentals. Sistemes d'injecció i detecció. Aplicacions. Dins del programa de l'assignatura es realitzaràn 1,5 crèdits pràctics, on s'inclouen pràctiques de laboratori emprant els instruments de cromatografia de gasos i cromatografia líquida i visites a laboratoris de recerca on s'usin tècniques acoblades GC-MS i LC-MS.
 
Bibliografia  

Generals:
M. VARCÁRCEL CASES, A. GÓMEZ HENS. Técnicas Analíticas de Separación. Ed. Reverté,1988.
D.A. SKOOG, D.M. WEST, F.J. HOLLER. Fundamentos de Química Analítica.(Vol. II). Ed. Reverté,1996.
H.F. WALTON, J. REYES. Análisis Químico e instrumental moderno. Ed. Reverté.
D.R. KNAPP. Handbook of Analytical Derivatization Reactions. Ed. Wiley Interscience, 1979.

Cromatografia
M.V. DABRIO. Cromatografía de Gases (Vol. I & II). Ed, Alhambra, 1971.
J. TRANCHANT. Manual Pràctico de Cromatografía en Fase Gaseosa. Ed. Toray-Masson, 1972.
A.S. SAID. Theory and Mathematics of Chromatography. Ed. Hühig Verlag, 1981.
R.R. FREEMAN. High Resolution Gas Chromatography. Hewlett Packard Company, 1981.
J.C. GIDDINGS, R.A. KELLER. Advances in Chromatography. Ed. Marcel Dekker, 1965.
J.C. GIDDINGS. Dynamics of Chromatography, Part. I: Principles & Theory. Ed. Marcel Dekker (1965).
L. ETTRE, A. ZLATKIS. The Practice of Gas Chromatography. Ed. Interscience Publishers, 1967.
W. JENNINGS. Analytical Gas Chromatography. Ed. Academic Press, 1987.
W. JENNINGS (Ed.). Aplications of Glass capillary Gas Chromatography. Ed. Marcel Dekker, 1981.
F.W. KARASEK, R.E. CLEMENT. Basic Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Ed. Elsevier, 1988.
V.G. BEREZKIN. Chemical Methods in Gas Chromatography. Ed. Elsevier, 1983

Electroforesi Capil·lar
C. CRUCES BLANCO. Electroforesis capilar. Servicio de Publicaciones de la Universidad de Almeria, 1998.
R.KHUN, S. HOFFSTETTER-KUHN, Capillary Electrophoresis: Principles and Practice. Springer Verlag, 1993.
S.F.Y. LI, Capillary Electrophoresis: Principles, Practice and Applications. Elsevier, 1993.
P.D. GROSSMAN, J.C. COLBURN. Capillary Electrophoresis: Theory & Practice. Academic Press, 1992.
A. WESTON, P.R. BROWN. HPLC and CE: Principles and Practice. Academic Press, 1997
R. WEINBERGER. Practical Capillary Electrophoresis. Academis Press, 1993.

 
Mètodes docents  
 
Tipus d'exàmens i avaluacions  
L'avaluació es realitza mitjançant una prova escrita que consta de qüestions teòriques i aplicades.
 
Informació addicional  
Els apunts i la informació addicional del tema d'Electroforesi Capil·lar es pot obtenir a la plana web següent: http://fc.udg.edu/~dqjsn/docencia.html
 
Llengua de les classes