Universitat de Girona

Programa de l'assignatura

Curs 2002-03

3103200089 AMPLIACIÓ DE QUÍMICA ANALÍTICA


Objectius  

El programa que es proposa té com a objectiu completar els coneixements de l'alumne sobre diferents aspectes metodològics i conceptuals de la Química Analítica moderna. Els continguts estan dividits en cinc blocs. Després d'un tema introductori on s'analitzen la naturalesa dels problemes actuals de la Química Analítica, el primer bloc es dedica a l'aplicació de la Quimiometria a les diferentes etapes del procés analític i la Qualitat als laboratoris analítics. El segon bloc es dedica a la presa de mostra i els tractaments previs de la mateixa. Al tercer bloc s'introdueix la problemàtica de l'anàlisi de traces, el significat d'aquests nivell de concentració i els aspectes operatius per a la determinació i control de traces així com els camps d'aplicació més significatius. En aquest bloc s'estudien les tècniques de separació que permeten l'eliminació d'interferències i la preconcentració de l'analit. El quart bloc està dedicat a la presentació i estudi dels mètodes cinètics d'anàlisi fent enfasi a les seves aplicacions més rellevants i als aspectes operatius i instrumentals. A partir dels requeriments instrumentals per al desenvolupament de mètodes cinètics d'anàlisi s'introdueix el darrer bloc dedicat a l'automatització del laboratori analític.

 
Prerrequisits  

 
Contingut (Programa)  

1.- Objectius de la Química Analítica actual i tendencies actuals. Escales de treball. Propietats analítiques: representativitat dels resultats analítics. El procés analític. Selecció del mètode. Fonts bibliogràfiques a Química Analítica.

Bloc I- Quimiometria i Qualitat 

2.- Fonts de variabilitat. Hipòtesis i tests estadístics a Química Analítica. Anàlisi de variança (ANOVA).

3.- La calibració a Química Analítica: requeriments, freqüència i tipus de calibració. Calibració univariant. El mètode de regressió per mínims quadrats. Intervals de confiança i presentació de resultats. Validació del model: residuals i ponderació. Sensibilitat, límit de detecció i de quantificació. Mètode de l'addició estàndard. Mètode del patró intern. Comparació de mètodes.

4.- Calibració multivariant. Mètodes de reducció de dades: anàlisi de components principals (PCA) i tècniques factorials relacionades. Tècniques de classificació: anàlisi d'agrupacions (Cluster Analysis).

5.- La Qualitat al laboratori analític. Principis de la Garantia de Qualitat: control i avaluació de la Qualitat a Química Analítica. Gestió als laboratoris analítics. Materials de referència i materials de referència certificats. Traçabilitat. Principis de control de qualitat. Gràfics de control. Bones pràctiques de laboratori (BPL). Bones pràctiques de mesura (BPM). Procediments normalitzats de treball (PNT). Exercicis d'intercomparació.

Bloc II.- Presa de mostra i tractament de la mostra

6.- Mostreig. Estratègies de presa de mostra. Consideracions estadístiques. Tècniques de presa de mostra. Tractament de la mostra: mostres inorgàniques i inorgàniques. Disgregacions. Destrucció de la materia orgànica. Digestió assistida per microones. Dissolució de la mostra.

Bloc III.- Anàlisi de traces.

7.- Problemàtica general de l'anàlisi de traces i ultratraces. Sensibilitat i Selectivitat. Preparació de la mostra per l'anàlisi de traces. Problemes de contaminació a la presa de mostra i a la seva preparació. El laboratori per a l'anàlisi de traces: contaminació per particules sòlides, cambres netes, avaluació dels diferents materials d'utillatge. Neteja del material. Purificació de reactius.

8.- Preconcentració i purificació de traces. Preconcentració selectiva. Extracció amb dissolvents. Membranes líquides. Preconcentració per bescanvi iònic. Extracció en fase sòlida. Preconcentració per mètodes electroquímics: redissolució anòdica/catòdica. Preconcentració "on line".

Bloc IV.- Mètodes cinètics d'anàlisi

9.- Fonaments i classificació. Velocitat de reacció, equació cinètica i models cinètics. Factors que afecten a la velocitat de reacció. Reaccions catalitzades i no catalitzades. Mecanismes de reacció i la seva relació amb la velocitat de reacció: ordre de reacció. Avantatges i inconvenients dels mètodes cinètics d'anàlisi. Camps d'aplicació.

10.- Reaccions no catalitzades. Introducció. Mètodes de determinació. Procediment directe. Mètodes diferencials basats a la velocitat inicial. Mètodes d'integració. Aplicacions. Reaccions catalitzades. Equacions cinètiques. Mètodes diferencials i mètodes d'integració. Aplicacions.

11.-Instrumentació i aplicacions analitiques. Components bàsics de l'instrumentació per a mètodes cinètics. Mètodes per a la determinació d'un sol component. Determinació de multicomponents: anàlisi diferencial. Valoracions catalítiques. Sensibilitat, precisió i exactitud dels mètodes cinètics. Aplicacions.

Bloc V.- Automatització

12.- Objectius i classificació dels sistemes automàtics. Analitzadors automàtics. Graus d'automatització. L'automatització dels procés analític: presa de mostra, procés de separació, procés de mesura, procés d'adquisició, emmagatzemament i tractament de dades. Tècniques instrumentals i automatització.

13.- Analitzadors automàtics, discontinus i robotitzats. Característiques i àmbits d'aplicació. Analitzadors automàtics continus: de flux segmentat i de flux no segmentat. Anàlisi per injecció en flux (FIA): components principals, dispersió, modalitats. Analitzadors sequèncials (SIA). Aplicacions de cada modalitat.

 
Bibliografia  


1.- Miller, J.C. i Miller, J.N., "Estadística y quimiometria para Química Analítica", 4a Edició, Prentice Hall, 2002.

2.- Cela, R. (coordinador), "Avances en Quimiometría Práctica", Universidade de Santiago de Compostela, 1994.

3.- Ramis Ramos G. i García Alvarez-Coque M.C., "Quimiometría", Editorial Síntesis, 2002.

4.- Compañó, R. i Ríos, A., "Garantía de calidad en los laboratorios analíticos", Editorial Síntesis, 2002.

5.- Valcárcel, M. i Ríos, A. (coordinadores), "La calidad en los Laboratorios Analíticos", Editorial Reverté, 1992.

6.- Cámara, C. (editor), "Toma y tratamiento de muestra", Editorial Síntesis, 2002.

7.- Vandecasteele, C. i Block, C.B., "Modern Methods for Trace Element Determination", Wiley, 1993.

8.- Valcárcel M. y Gómez A., "Técnicas analíticas de separación", Editorial Reverté, 1994.

9.- Pérez Bendito, D. i Silva, M., "Kinetic Methods in Analytical Chemistry". Ellis Horwood, 1988.

10.- Valcárcel, M. i Luque de Castro, M.D., "Automatic Methods of Analysis" Elsevier, 1988.

11.- Valcárcel, M. i Luque de Castro, M.D., "Flow Injection Analysis: principles and Applications", Ellis Horward, 1987.

12.- Beltrán, J.L.; Bosch, E.; Compañó, R.; Izquierdo-Ridorsa, A.; Rosés, M. i Tauler, R., "Exercicis d'introducció a la Quimiometria amb full de càlcul", Edicions Universitat de Barcelona, 2000.

 
Mètodes docents  

 
Tipus d'exàmens i avaluacions  

L’avaluació de l'assignatura es realitzarà mitjançant un examen que constarà de dues parts: una teòrica (puntua 2/3 parts de la nota de l'examen) i una altra de problemes (puntua 1/3 part de la nota de l'examen). La part teòrica es dividirà en dos seccions, una primera de preguntes tipus test i una segona de preguntes curtes que l'alumne ha de desenvolupar.

L'assitència a les pràctiques d’ordinador són obligatòries per a tots els alumnes matriculats. S'haurà de presentar un treball de caràcter obligatori (requesit indispensable per a poder presentar-se a l'examen).

 
Informació addicional  

 
Llengua de les classes